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下条 晃司郎; 長縄 弘親; 久保田 富生子*; 後藤 雅宏*
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多座配位型抽出剤TPENを用いて希土類金属のイオン液体への抽出挙動を検討した。その結果、分配比が通常の3万倍以上に向上した。また、イオン液体系では困難であると言われる逆抽出にも成功し、可逆的な抽出プロセスの構築を行った。
目黒 義弘; 富岡 修; Dung, L. T. K.*; 高橋 邦明
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天然の鉱石に含まれるウランの多くはリン酸の化合物である。鉱石中のウランを分析するためには、あらかじめウランを鉱石から分離回収する必要がある。そこで、本研究では、鉱石からのウランの簡易な分離法の開発を目指し、まず、種々のウラン-リン酸化合物からウランを超臨界二酸化炭素中に抽出する方法を開発した。
佐々木 祐二; 北辻 章浩; 木村 貴海; 小熊 幸一*
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使用済みの核燃料再処理から発生する高レベル放射性廃液には人工放射性元素を含めさまざまな元素が共存する。従来からU, Puを含めたアクチノイド(An)は燃料又は核変換対象元素として、Cs, Srは発熱性元素として、軽白金族、Moは有用金属やガラス固化体安定性上の問題がある元素として分離回収が望まれている。演者のグループが開発したTODGA(N,N,N',N'-テトラオクチルジグリコールアミド)はPu, Am, Cm, ランタノイド(Ln)に加えて80-120pmのイオン半径を持つ+2, 3, 4価のイオンを抽出できることがわかっている。+5価が安定なNpについては、アスコルビン酸又は過酸化水素で抽出可能な+4価に還元する。発熱性のSr(II)、及び軽白金族のPd(II)はTODGAによりやや高い分配比を持つが、硝酸濃度を適宜調整することによりAnと高い分離比を持つことができる。高レベル廃液に高濃度で存在する Ln(III), Zr(IV)とAnは一括抽出を行う。このために抽出容量の高い条件についても検討し、TODGA-モノアミド(N,N-ジヘキシルオクタアミド, DHOA)混合溶媒やN,N,N',N'-テトラドデシルジグリコールアミド(TDdDGA)が金属濃度の高い条件でも高い分配比を示し、第三相を発生しないことを確認した。加えて、有機相から水相に逆抽出する条件も見いだした。そのほかの元素(Cs(I), Rh(III), Ru(III), Mo(VI))は分配比が極めて低く、Anとの分離は容易であることなどを確認した。
植木 悠二; 佐藤 晴友*; 岩下 義和*; 堀田 弘樹*; 小竹 玉緒*; 角田 欣一*; 梅村 知也*
no journal, ,
これまでわれわれは、マイクロHPLCに適用可能な有機ポリマー製モノリス型キャピラリーカラムの研究・開発に取り組み、おもに内径0.25mm以下のカラムの作製を検討してきた。しかし、さまざまな検出機器との結合性を考えると、より口径の大きな1mm程度のモノリスカラムの作製が必要と考えられる。そこで本研究では、内径1mmのメタクリル酸エステル製逆相モノリスキャピラリーカラムの作製を試みた。カラム作製条件を詳細に検討した結果、機能性モノマーをメタクリル酸ラウリル,モノマー濃度を35%、架橋剤割合を10%としたとき、実用的に十分な分離能を有し、かつ圧力損失が低い(1.0MPa程度)内径1mmの有機ポリマー製逆相モノリスカラムを作製することができた。このカラムの理論段高は30
m程度であった。流速及び溶媒グラジエント溶離の利用により分析時間の短縮を図ったところ、一般的な送液速度(線流速:1mm s
)において100分かかっていた分析時間を1/15の7分以内に短縮することができた。また、タンパク質の分離を試みたところ、4種類のタンパク質を良好に分離することができた。
線による有害元素分析とデータ解析法藤 暢輔; 大島 真澄; 小泉 光生; 古高 和禎; 木村 敦
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研究用原子炉JRR3 C-2ラインに多重即発線分光装置を開発している。これを即発線分析に適用(MPGA)し得られた結果を報告する。従来法であるPGAが1台の即発線検出器を用いるのに対し、MPGAでは2台以上の線検出器を用いて2本以上の同時に放出される即発線を検出する。水素はPGAにおいて強いバックグラウンド源となることが多いが、即発線を1本しか出さないためMPGAでその影響を大幅に減らすことができる。MPGAではエネルギー情報とタイミング情報がセットになったリストデータとしてイベントごとに記録される。そのため、リストデータをソーティングしてノイズとなる信号を除去することにより、検出限界や精度などを向上させることが可能である。クローバー型Ge検出器は4つの四角柱状のGe結晶を密に配置した構造であるため、ある1つのGe結晶でコンプトン散乱された線が他の結晶に入って検出される事象の確率が非常に高い。この事象は一般的にシグナル/ノイズ比(S/N比)を悪化させるため、オフラインソーティングでこの事象をアッドバックするなどの処理を行うことにより検出装置の性能を改善させた。
柴田 良和*; 松浦 博孝*; 井原 敏博*; 城 昭典*; 片貝 秋雄; 玉田 正男
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クロロメチルスチレンをグラフトしたポリオレフィン繊維にスルホン酸とアミノメチルホスホン酸基を導入して得た二官能性キレート繊維(FNPS,酸容量5.97meq/g)のZn(II)吸着特性をカラム法で評価した。pH2に調整した 0.01M硝酸亜鉛水溶液の50-60Bed Volumes(BV)を、空間速度(SV)50, 100, 200並びに1000/hでカラムに通液して、Zn(II)の漏出挙動を評価した。いずれの通液速度においても、5%漏出点は13-15BVでほぼ一定であり、50BVで吸着平衡に到達した。5%漏出容量は0.73-0.88mmol/gであり、平衡吸着量は1.05-1.19mmol/gであった。漏出曲線の形状が通液速度に依存しないことから、FNPSがZn(II)を極めて迅速に吸着することがわかった。吸着された Zn(II)は1M塩酸で定量的に溶離され、FNPSの反復使用も可能であった。
森岡 佑介*; 松浦 博孝*; 井原 敏博*; 城 昭典*; 片貝 秋雄; 玉田 正男
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イミノ二酢酸を官能基とするキレート繊維(FCSI)は微酸性(pH5
6)溶液からPb(II)などの2価金属イオンを極めて迅速に吸着するが、Fe(III)など水酸化物沈殿を形成しやすい3価金属イオンは有効に吸着できない。本研究ではイミノ二酢酸基と強酸性基であるスルホン酸を導入した二官能性繊維(FCSIS)によるFe(III)などに対する吸着挙動を検討した。FCSIとFCSISを充填したカラムにpH1.5に調整した0.001M Fe(NO
)溶液を通液しFe(III)の吸着挙動の差異について検討した。FCSIカラムに空間速度(SV)50hでFe(III)溶液を通液した場合、通液直後からFe(III)が漏出し、Fe(III)はほとんど吸着されなかった。これに対し、FCSIS充填カラムでは空間速度(SV)200hにおいても良好なFe(III)の吸着挙動を示した。これは、FCSISにおいてはスルホン酸が強酸性領域で解離するためにその負電荷間の反発によりグラフト鎖が伸長するため、Fe(III)の繊維内拡散が容易になるとともにイミノ二酢酸基との錯形成においても立体障害が減少するためと考えられる。
池上 文*; 松浦 博孝*; 井原 敏博*; 城 昭典*; 片貝 秋雄; 玉田 正男
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高速イオン吸着性のキレート繊維を得る目的でビニルベンジルグリシジルエーテルをグラフト重合した繊維(FGE)からイミノ二酢酸型キレート繊維(FGE)を合成し、カラム法により金属イオンの吸着挙動を評価した。FGEI充填カラムに20.7, 10, 5及び2.5ppmのPb(II)水溶液をSV500hで通液したとき、供給液濃度を低くするほど5%漏出点は大きい値となり、濃度が低い溶液ほど5%漏出点に達するまでに大量の溶液を通液することが可能になった。また、1ppmのPb(II)水溶液をSV1000hという高速で通液したところ、5%漏出点はさらに大きくなり、より多くの溶液を通液することができることがわかった。次に、Ca(II), Mg(II)が20ppm及び200ppmの濃度で共存する1ppmのPb(II)水溶液をSV1000hで通液した場合でもPb(II)を選択的に吸着することができた。以上の結果から、FGEIは低濃度の有害金属イオンであるPb(II)で汚染された大量の排水を高速で浄化処理するのに有効である。